当前位置：印染废水排放标准实施监督
发布时间：2019-06-02 17:22:00
印染废水排放标准实施监督：
本标准由各级人民政府环境保护行政主管部门负责监督实施。
附录A 废水中二氧化氯监测分析方法连续滴定碘量法（参考件）
A1适用范围
本法适用于亚漂设备及含有大量亚氯酸盐的废水。
A2原理
二氧化氯和亚氯酸根均是氧化剂，它们都能氧化碘离子而析出碘，继而用硫代硫酸钠滴定－碘量法，但在不同的PH值条件下，氧化数变化不同。
在pH=7,ClO2+I-→ClO2-+1/2I2
氧化数由4→3
在pH=1~3，
ClO2+5HI→H++Cl-+ H2O+5/2I2,
氧化数由4→-1
HClO2+4HI→2I2+HCl+2H2O,氧化数由3→1
因此，可一次采样，控制不同PH值连续滴定来测定二氧化氯和亚氯酸根。
A3 试剂
A3.1硫代硫酸钠标准液：c(Na2S2O3)=0.1mol/L。溶解25G硫代硫酸钠(Na2S2O3 ·H2O) 于1L新煮沸的蒸馏水中，至少存放二周之后，用碘酸钾或重格酸钾标定。最初必须存放一段时间，是为了是所含的亚硫酸氢盐离子氧化。使用煮沸的蒸馏水，并加入几毫升三氯甲烷，以使细菌分解作用减小到最低程度，以下述两种方法中任选一种来标定。
A3.2 碘酸验溶液：溶解3.249G无水碘酸氢钾（一级试剂）或3.567G碘酸钾（在103+－2C温度下干燥1H）于蒸馏水中，转入1L容量瓶稀至标线，即为C=0.100 00MOL/L溶液，贮存于具玻璃塞瓶内。
于80ML蒸馏水中，边搅拌边加入1ML浓硫酸，10.00ML C=0.100 00MOL/L的碘酸氢钾和1G碘化钾，立即用c(Na2S2O3)=0.1mol/L溶液滴至淡黄色，加入 淀粉指示剂，继续滴到蓝色消失为止。
A3.3重铬酸盐溶液：溶解4.904K无水重铬酸钾（一级试剂）于蒸馏水中，转入1L容量瓶并稀至标线，即为c(1/6K2Cr2O7)=0.1000mol/L的溶液，贮存于具玻璃塞瓶内，用10.00ML重铬酸钾标准溶液代替碘酸盐标准溶液，在暗处放置6MIN后用 溶液滴定，方法同前。
硫代硫酸钠的浓度（MOL/L）=1/所消耗硫代硫酸钠毫升数
A3.4硫代硫酸钠标准滴定液：用新煮沸过的蒸馏水将上述硫代硫酸钠标准液稀释至0.0100或0.0500 MOL/L。
A3.50.5K/100ML淀粉指示剂：于0.5K淀粉中，加入少许冷水调成糊状，倾入100ML沸腾的蒸馏水中搅拌，然后沉淀过夜。应用上层清液，加入0.125G水杨酸，0.4G氯化锌防腐。
A3.6碘化钾晶体。
A3.7 氢氧化钠溶液：溶解4G氢氧化钠于1L蒸馏水中。
A3.8（1+1）硫酸。
A3.9缓冲溶液（PH=7）：称取34.0G磷酸二氢钾和35.5G磷酸氢二钠于烧杯中，加水溶解后稀释至1L。
A4测定步骤
取量0.5ML（或适量）水样，用0.1MOL/L氢氧化钠调至近中性，加缓冲液5ML和1G碘化钾，用0.0100MOL/L硫代硫酸钠溶液滴至淡黄色，加1ML0.5G/100ML淀粉指示剂，继续滴至蓝色消失，记下读数A，加3ML（1+1）硫酸（PH调至1～3），溶液又呈蓝色，继续滴至无色，消耗硫代硫酸钠标液为B毫升，若亚氯酸盐含量很高，可改用0.0500MOL/L或适当浓度硫代硫酸钠标液滴定。
A5计算公式
二氧化氯(ClO2,mg/L)=a*c/v*67450
亚氯酸根(ClO2-,mg/L)=(b-4a)*c*67450/4v
式中：V--水样体积，mL； c--硫代硫酸钠标准滴定液浓度
a--第一次滴定所消耗硫代硫酸钠标准滴定液体积，ML：
b--第二次滴定所消耗硫代硫酸钠标准滴定液体积，ML；
本标准由各级人民政府环境保护行政主管部门负责监督实施。
附录A 废水中二氧化氯监测分析方法连续滴定碘量法（参考件）
A1适用范围
本法适用于亚漂设备及含有大量亚氯酸盐的废水。
A2原理
二氧化氯和亚氯酸根均是氧化剂，它们都能氧化碘离子而析出碘，继而用硫代硫酸钠滴定－碘量法，但在不同的PH值条件下，氧化数变化不同。
在pH=7,ClO2+I-→ClO2-+1/2I2
氧化数由4→3
在pH=1~3，
ClO2+5HI→H++Cl-+ H2O+5/2I2,
氧化数由4→-1
HClO2+4HI→2I2+HCl+2H2O,氧化数由3→1
因此，可一次采样，控制不同PH值连续滴定来测定二氧化氯和亚氯酸根。
A3 试剂
A3.1硫代硫酸钠标准液：c(Na2S2O3)=0.1mol/L。溶解25G硫代硫酸钠(Na2S2O3 ·H2O) 于1L新煮沸的蒸馏水中，至少存放二周之后，用碘酸钾或重格酸钾标定。最初必须存放一段时间，是为了是所含的亚硫酸氢盐离子氧化。使用煮沸的蒸馏水，并加入几毫升三氯甲烷，以使细菌分解作用减小到最低程度，以下述两种方法中任选一种来标定。
A3.2 碘酸验溶液：溶解3.249G无水碘酸氢钾（一级试剂）或3.567G碘酸钾（在103+－2C温度下干燥1H）于蒸馏水中，转入1L容量瓶稀至标线，即为C=0.100 00MOL/L溶液，贮存于具玻璃塞瓶内。
于80ML蒸馏水中，边搅拌边加入1ML浓硫酸，10.00ML C=0.100 00MOL/L的碘酸氢钾和1G碘化钾，立即用c(Na2S2O3)=0.1mol/L溶液滴至淡黄色，加入 淀粉指示剂，继续滴到蓝色消失为止。
A3.3重铬酸盐溶液：溶解4.904K无水重铬酸钾（一级试剂）于蒸馏水中，转入1L容量瓶并稀至标线，即为c(1/6K2Cr2O7)=0.1000mol/L的溶液，贮存于具玻璃塞瓶内，用10.00ML重铬酸钾标准溶液代替碘酸盐标准溶液，在暗处放置6MIN后用 溶液滴定，方法同前。
硫代硫酸钠的浓度（MOL/L）=1/所消耗硫代硫酸钠毫升数
A3.4硫代硫酸钠标准滴定液：用新煮沸过的蒸馏水将上述硫代硫酸钠标准液稀释至0.0100或0.0500 MOL/L。
A3.50.5K/100ML淀粉指示剂：于0.5K淀粉中，加入少许冷水调成糊状，倾入100ML沸腾的蒸馏水中搅拌，然后沉淀过夜。应用上层清液，加入0.125G水杨酸，0.4G氯化锌防腐。
A3.6碘化钾晶体。
A3.7 氢氧化钠溶液：溶解4G氢氧化钠于1L蒸馏水中。
A3.8（1+1）硫酸。
A3.9缓冲溶液（PH=7）：称取34.0G磷酸二氢钾和35.5G磷酸氢二钠于烧杯中，加水溶解后稀释至1L。
A4测定步骤
取量0.5ML（或适量）水样，用0.1MOL/L氢氧化钠调至近中性，加缓冲液5ML和1G碘化钾，用0.0100MOL/L硫代硫酸钠溶液滴至淡黄色，加1ML0.5G/100ML淀粉指示剂，继续滴至蓝色消失，记下读数A，加3ML（1+1）硫酸（PH调至1～3），溶液又呈蓝色，继续滴至无色，消耗硫代硫酸钠标液为B毫升，若亚氯酸盐含量很高，可改用0.0500MOL/L或适当浓度硫代硫酸钠标液滴定。
A5计算公式
二氧化氯(ClO2,mg/L)=a*c/v*67450
亚氯酸根(ClO2-,mg/L)=(b-4a)*c*67450/4v
式中：V--水样体积，mL； c--硫代硫酸钠标准滴定液浓度
a--第一次滴定所消耗硫代硫酸钠标准滴定液体积，ML：
b--第二次滴定所消耗硫代硫酸钠标准滴定液体积，ML；
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